作者:小蝌蚪黄色网站 来源:液相售后 2026-01-22 17:12:47
换对一瓶溶剂,清对一根针,问题也许就迎刃而解。
通过上期的快速定位法,若你已判定问题来自“外部污染”,那么恭喜,你已锁定了超过80%的空白出峰元凶。
今天,小蝌蚪黄色网站就直击核心,拆解“溶剂、容器、前处理”这三大外部污染源,提供一份即学即用的排查清单。
太长不看:系统排查流程图
面对外部污染,建议遵循下图所示的“从易到难”路径,高效解决问题

污染源之首:溶剂与流动相
流动相是色谱系统的“血液”,其纯度直接决定基线噪音和鬼峰水平。
核心排查点:
1.溶剂等级是否足够?
切忌使用“分析纯”试剂进行HPLC/LCMS分析。
必须使用“HPLC级”或“LCMS级”色谱纯溶剂(如甲醇、乙腈)。
行动: 立即更换为新开封、原包装的合规溶剂重新配制流动相。
2.用水是否超纯?
水是流动相中常见的污染载体。
标准: 必须使用电阻率为18.2 MΩ·cm的新鲜超纯水。
行动: 更换实验室超纯水机新制的水,或使用商品化的色谱纯水。
3.缓冲盐是否可靠?
低纯度缓冲盐是无机杂质和有机杂质的重要来源。
标准:使用≥99.5%的色谱级缓冲盐(如乙酸铵、甲酸铵)。
要点:缓冲盐溶液需 “现配现用” ,避免微生物滋生或降解。
进阶技巧:
若鬼峰在梯度洗脱的特定时间段出现,可分别单独进样纯水和纯有机相,以判断污染源自水相还是有机相。
隐形污染源:样品瓶与进样耗材
你的样品瓶和进样针,可能正在“悄悄”释放污染物。
核心排查点:
1.样品瓶与垫片
塑料瓶(如PP材质):可能溶出增塑剂,成为鬼峰来源。
橡胶垫片:可能释放硫化物等有机物。
行动: 优先使用玻璃样品瓶与PTFE(聚四氟乙烯)/硅胶复合垫片。更换为全新耗材进行验证。
2.进样针与洗针液
进样针内壁可能残留高浓度样品。
自动进样器的洗针液不纯或污染,会导致交叉污染。
行动:
手动进样针:用强溶剂(例如,反相体系一般用纯甲醇;正相体系一般用异丙醇)反复冲洗10次以上。
自动进样器:更换洗针瓶中的溶剂,并增加洗针次数(如从2次增至5次)。
复杂污染链:前处理环节
对于需要萃取、净化的样品,前处理是污染的“重灾区”。
核心排查点:
1. 提取试剂
即使是色谱纯试剂,不同批次间也可能存在差异。
行动: 直接进样一针“提取试剂空白”(不经过任何处理),是判断试剂问题的金标准。
2.净化耗材(如SPE小柱)
SPE小柱的填料、筛板可能含有可溶出物。
行动: 进行“小柱空白实验”:用洗脱溶剂过柱,收集流出液进样。若出峰,立即更换品牌或批次。
3.浓缩过程
氮气不纯:普通氮气中的油分和有机物是常见污染源。
浓缩管不洁:重复使用的浓缩管可能存在残留。
行动: 使用高纯氮气(≥99.999%),并对浓缩管进行充分的甲醇清洗和烘干。
主动预防:系统级鬼峰解决方案
完成上述外部污染排查后,若鬼峰问题在复杂方法(如使用缓冲盐、梯度洗脱)中仍反复出现,可以考虑从“被动排查”转向“主动预防”——在泵后、进样器前安装小蝌蚪黄色网站鬼峰捕集柱(货号:31110620,佳杰GT-01鬼峰捕集柱 ID4.6*50mm;货号:31110621,佳杰GT-01鬼峰捕集柱 ID2.1*50mm),可系统性地吸附流动相及仪器管路中的痕量杂质,从源头减少鬼峰生成,保护分析柱与检测器。

小蝌蚪黄色网站鬼峰捕集柱核心价值:
将其纳入日常流路,是从根本上提升方法稳定性、确保数据准确性的高效选择。
| 特点 | 带来的收益 |
| 高效吸附 | 长效捕集流动相中的有机杂质与离子污染物,显著降低基线噪音和随机鬼峰。 |
| 稳定基线 | 在高水相梯度起始等严苛条件下,仍能帮助获得平滑、稳定的基线。 |
| 简单易用 | 兼容主流液相系统,安装后无需复杂方法变更。 |
| 保护仪器 | 延长昂贵分析柱与质谱离子源等关键部件的使用寿命,降低维护成本。 |
总结
建立防污染标准操作程序
绝大多数外部污染可通过 “更换” 和 “清洁” 解决。但更深层的价值在于建立预防机制:
1.耗材标准化:统一采购并使用通过验证的色谱级耗材。
2.试剂管理:溶剂、缓冲液标注开封日期,并规定有效期。
3.前处理空白监控:将前处理空白作为必做质控样,持续监控污染风险。
通过以上系统排查,你不仅能解决眼前的鬼峰问题,更能从根本上提升实验室数据的可靠性与重现性。